GC

Bei der quantitativen, schnellen und reproduzierbaren Bildung eines Derivates helfen Ihnen Derivatisierungsmittel dabei, schwer verdampfbare oder leicht zersetzliche Substanzen gaschromatographisch zu erfassen. Wesentliche Vorteile, die sich aus dem Einsatz von Derivatisierungsmitteln ergeben, sind die Verbesserung der Flüchtigkeit, die Erhöhung thermischer Stabilität oder das Erzielen einer niedrigeren Nachweisgrenze in der GC. Durch Derivatisierung eingeführte Halogenatome (z. B. Trifluoracetate) ermöglichen eine spezifische Detektion (ECD) und bieten zudem höhere Empfindlichkeit. Gezielt eingesetzt können durch Derivatisierung Elutionsreihenfolgen und Fragmentierungsmuster in der MS beeinflusst werden. Im Analytics-Shop erhalten Sie Reagenzien zur Acylierung, Alkylierung (Methylierung) und Silylierung.

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Product Image of Tri-SilBP(BSA:Pyridin)Reagenz, 25 ml
Tri-SilBP(BSA:Pyridin)Reagenz, 25 ml
Artikel-Nr.: TFTS-49012
Marke: Thermo Fisher Scientific

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Product Image of Wiegepapier, Bogen, Grade 2122, 100 x 100 mm, 500 St/Pkg
Wiegepapier, Bogen, Grade 2122, 100 x 100 mm, 500 St/Pkg
Artikel-Nr.: WH10347893
Marke: Whatman
66,48 € 68,54 €
Product Image of GC-Säulen-Teststandards - (Gefahrstoffe)
GC-Säulen-Teststandards - (Gefahrstoffe)
Artikel-Nr.: AG5080-8858
Marke: Agilent Technologies
114,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#3), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#3), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8769
Marke: Agilent Technologies
210,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#2), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#2), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8768
Marke: Agilent Technologies
182,00 €
Product Image of GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#1), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
GC-Siedepunktkalibrierstandard f. d. simulierte Destillation (#1), Kohlenwasserstoffmischung, 6x1 mL
Artikel-Nr.: AG5080-8716
Marke: Agilent Technologies
210,00 €
Product Image of GC-Säulentest Standard für 530-µm-HP-1/5 - (Gefahrstoffe)
GC-Säulentest Standard für 530-µm-HP-1/5 - (Gefahrstoffe)
Artikel-Nr.: AG8500-6812
Marke: Agilent Technologies
136,00 €
Product Image of TMSI-Silylierungsreagenz, 25 g
TMSI-Silylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-88625
Marke: Thermo Fisher Scientific
295,26 €
Product Image of TMCS-Silylierungsreagenz, 25 g
TMCS-Silylierungsreagenz, 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-88530
Marke: Thermo Fisher Scientific
358,21 €
Product Image of HMDS (Hexamethyldisilazan), 25 g
HMDS (Hexamethyldisilazan), 25 g
Artikel-Nr.: TFTS-84770
Marke: Thermo Fisher Scientific
322,73 €
Product Image of MTBSTFA + 1% TBDMS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MTBSTFA + 1% TBDMS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48927
Marke: Thermo Fisher Scientific
442,90 €
Product Image of MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
MTBSTFA Silylierungsreagenz, 5 ml Ampulle, 1 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48920
Marke: Thermo Fisher Scientific
181,96 €
Product Image of MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MSTFA + 1% TMCS GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48915
Marke: Thermo Fisher Scientific
185,39 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 100ml
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 100ml
Artikel-Nr.: TFTS-48914
Marke: Thermo Fisher Scientific
692,39 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 25ml
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 25ml
Artikel-Nr.: TFTS-48913
Marke: Thermo Fisher Scientific
181,96 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 10g
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 10g
Artikel-Nr.: TFTS-48911
Marke: Thermo Fisher Scientific
125,89 €
Product Image of MSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
MSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-48910
Marke: Thermo Fisher Scientific
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Product Image of Methoxamin- (MOX-)Reagenz, HypoVial 10 ml
Methoxamin- (MOX-)Reagenz, HypoVial 10 ml
Artikel-Nr.: TFTS-45950
Marke: Thermo Fisher Scientific
92,70 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 10% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 10% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38840
Marke: Thermo Fisher Scientific
311,95 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 100g
Artikel-Nr.: TFTS-38834
Marke: Thermo Fisher Scientific
382,24 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 25g
Artikel-Nr.: TFTS-38833
Marke: Thermo Fisher Scientific
157,93 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10g
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 10g
Artikel-Nr.: TFTS-38832
Marke: Thermo Fisher Scientific
123,63 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz + 1% TMCS, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38831
Marke: Thermo Fisher Scientific
164,79 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 1 ml Ampulle, 10 St/Pkg
Artikel-Nr.: TFTS-38830
Marke: Thermo Fisher Scientific
162,51 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 100g
Artikel-Nr.: TFTS-38829
Marke: Thermo Fisher Scientific
409,71 €
Product Image of BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25g
BSTFA GC Silylierungsreagenz, 25g
Artikel-Nr.: TFTS-38828
Marke: Thermo Fisher Scientific
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Product Image of ASTM D2887/D5307 Säulenauflösungstest
ASTM D2887/D5307 Säulenauflösungstest
Artikel-Nr.: SU48889
Marke: Supelco
88,86 €
Product Image of Omegawax Säulen-Testmischung, 1x1ml, Hex, 50 mg/ml
Omegawax Säulen-Testmischung, 1x1ml, Hex, 50 mg/ml
Artikel-Nr.: SU48476
Marke: Supelco
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Product Image of Polarsäulen-Testmischung, 1x2ml, CH2CL2, 500µg/ml
Polarsäulen-Testmischung, 1x2ml, CH2CL2, 500µg/ml
Artikel-Nr.: SU47302
Marke: Supelco
85,01 €
Product Image of BEHENSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC
BEHENSAEURE, BEZUGSSUBSTANZ FUER DIE GC
Artikel-Nr.: SA11909-100MG
Marke: Sigma-Aldrich
102,16 €
Product Image of Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 100 g
Pentafluorpropionsäureanhydrid (PFAA), 100 g
Artikel-Nr.: TFTS-65191
Marke: Thermo Fisher Scientific
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Product Image of TMSH, 0,2 M, 5x10 mL
TMSH, 0,2 M, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701520.510
Marke: Macherey-Nagel
725,33 €
Product Image of Silyl-991, 1x50 mL
Silyl-991, 1x50 mL
Artikel-Nr.: MN701490.150
Marke: Macherey-Nagel
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Product Image of Silyl-271, 5x10 mL
Silyl-271, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701450.510
Marke: Macherey-Nagel
265,60 €
Product Image of MBTFA, 5x10 mL
MBTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701410.510
Marke: Macherey-Nagel
736,00 €
Product Image of TSIM, 5x10 mL
TSIM, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701310.510
Marke: Macherey-Nagel
242,13 €
Product Image of TMCS, 6x50 mL
TMCS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701280.650
Marke: Macherey-Nagel
283,73 €
Product Image of MSTFA, 6x50 mL
MSTFA, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701270.650
Marke: Macherey-Nagel
2.378,67 €
Product Image of MSTFA, 6x100 mL
MSTFA, 6x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.6100
Marke: Macherey-Nagel
4.325,33 €
Product Image of MSTFA, 5x10 mL
MSTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701270.510
Marke: Macherey-Nagel
461,87 €
Product Image of MSTFA, 12x100 mL
MSTFA, 12x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.12100
Marke: Macherey-Nagel
8.384,00 €
Product Image of MSTFA, 1x100 mL
MSTFA, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701270.1100
Marke: Macherey-Nagel
800,00 €
Product Image of MSHFBA, 6x100 mL
MSHFBA, 6x100 mL
Artikel-Nr.: MN701260.6100
Marke: Macherey-Nagel
5.898,67 €
Product Image of MSHFBA, 5x10 mL
MSHFBA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701260.510
Marke: Macherey-Nagel
624,00 €
Product Image of MSHFBA, 1x100 mL
MSHFBA, 1x100 mL
Artikel-Nr.: MN701260.1100
Marke: Macherey-Nagel
1.061,33 €
Product Image of HMDS, 6x50 mL
HMDS, 6x50 mL
Artikel-Nr.: MN701240.650
Marke: Macherey-Nagel
265,60 €
Product Image of BSTFA, 5x10 mL
BSTFA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701220.510
Marke: Macherey-Nagel
265,60 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 5x10 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 5x10 mL
Artikel-Nr.: MN701210.510
Marke: Macherey-Nagel
154,67 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x50 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x50 mL
Artikel-Nr.: MN701210.150
Marke: Macherey-Nagel
138,67 €
Product Image of Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x10 mL
Derivatisierungsreagenz für GC, Silylierung, BSA, 1x10 mL
Artikel-Nr.: MN701210.110
Marke: Macherey-Nagel
41,60 €

Acylierung erfolgt mittels fluorierter Säureanhydriden oder fluorierter Säureamiden. Die Verwendung fluorierter Säureanhydriden (z. B. TFAA oder HFBA) wird für Alkohole, Phenole, Carbonsäuren, Amine, Aminosäuren und Steroide unter Bildung von flüchtigen, stabilen Derivaten sowohl für FID als auch für ECD Detektion empfohlen. Fluorierte Säureamiden eignen sich für Alkohole, primäre und sekundäre Amine sowie Thiole unter milden, neutralen Bedingungen. MBTFA bildet zudem sehr flüchtige Derivate mit Kohlenhydraten. Als Acylierungsmittel stehen Acylhalogenide, Anhydride und Bisacylamide zur Verfügung. Als Nebenprodukt der Acylierung mit Acylhalogeniden entstehen entsprechende Halogenwasserstoffsäuren; überschüssiges Reagenz und Säure sind zu entfernen oder durch eine geeignet Base (z. B. Pyridin) abzufangen. PFBC. Bei der Acylierung mit Anhydriden entstehen als Nebenprodukt entsprechende Säuren, überschüssiges Reagenz und entstandene Säure sind zu entfernen. TFAA und HFBA. Bei der Acylierung mit Bisacylamiden ergeben sich als Nebenprodukte entsprechende neutrale Acylamide und hohe Flüchtigkeit (leicht zu entfernen). Wegen der neutralen Bedingungen und der günstigen chromatographischen Eigenschaften kann oft auf die Entfernung von Reagenz und Nebenprodukt verzichtet werden. Damit ist die Probenvorbereitung einfacher. N-Methyl-bis (trifluoracetamid) MBTFA, N-Methyl-bis(heptafluorbutyramid) MBHFBA.

Reagenzien und Methoden zur Methylierung

Üblicherweise wird die Alkylierung zu Methylderivaten durchgeführt. Als Methylierungsmittel stehen N,N-Dimethylformamid-Dimethylacetal DMF-DMA und Trimethylsulfoniumhydroxid TMSH zur Verfügung. Die Methylierung mit TMSH eignet sich für freie Säuren, Chlorphenoxycarbonsäuren, ihre Salze und Derivative sowie für Phenole und Chlorphenole. Durch einfache Umesterung können Lipide oder Triglyceride in die entsprechenden Fettsäuremethylester (FAMEs) überführt werden. Die Probenvorbereitung wird dadurch deutlich vereinfacht. Der Fettlösung muss das Reagenz nur zugesetzt werden; eine Entfernung des Reagenzienüberschusses ist nicht notwendig. Durch die hohe Reaktivität wird vollständiger Umsatz häufig bereits bei Raumtemperatur erhalten. Die Methylierung mit DMF-DMA eignet sich für Fettsäuren, primäre Amine und (teilweise) Aminosäuren unter Bildung der N-Dimethyl-aminomethylen-amino-säuremethylester. Da DMF-DMA ein schlechtes Lösemittel ist, ist es nötig, eine Mischung von DMF-DMA mit Pyridin, THF, Aceton (Barbiturate) oder einem anderen Lösemittel zu verwenden. Die Methylierung mit Methanol – TMCS eignet sich zur Veresterung freier Carbonsäuren und Umesterung von Glyceriden. HCI wird gebildet und die Veresterung katalysiert. TMCS bzw. Silylether entfernen das Wasser und sorgen für vollständigen Umsatz. Es empfiehlt sich, die Mischung frisch anzusetzen.

Reagenzien und Methoden zur Silylierung

Am weitesten verbreitet in der GC ist die Silylierung durch den Ersatz von aktiven Wasserstoffatomen durch eine Trimethysilylgruppe (TMS-Derivat). Weniger häufig werden auch Trialkylsilylgruppen oder Dimethylalkylsilylgruppen mit längeren Alkylketten verwendet. Die Trialkylsilylgruppe erhöht die Flüchtigkeit und verbessert die thermische Stabilität der Probe. Durch Zugabe von TMCS kann die Silylierung sauer und durch Zugabe von Pyridin oder TSIM (z. B. für sterisch gehinderte Funktionen wie tert. Alkohole) basisch katalysiert werden.