Grundlagen der Headspace-Analyse

Eine Kopfraumprobe wird normalerweise in einer Ampulle hergestellt, die die Probe, das Verdünnungslösungsmittel, einen Matrixmodifizierer und den Kopfraum enthält. Flüchtige Bestandteile aus komplexen Probengemischen können aus nichtflüchtigen Probenbestandteilen extrahiert und im Kopfraum oder Gasbereich eines Probengefäßes isoliert werden. Eine Probe des Gases im Kopfraum wird in ein GC-System zur Trennung aller flüchtigen Bestandteile injiziert.

Phasen der Headspace-Durchstechflasche

G = Gasphase (Headspace)

Die Gasphase wird üblicherweise als Headspace bezeichnet und liegt oberhalb der kondensierten Probenphase.

S = die Probenphase

Die Probenphase enthält die Verbindung(en) von Interesse. Sie liegt üblicherweise in Form einer Flüssigkeit oder eines Feststoffs in Kombination mit einem Verdünnungslösungsmittel oder einem Matrixmodifizierer vor.

Sobald die Probenphase in die Phiole eingeführt und die Phiole versiegelt ist, diffundieren flüchtige Komponenten in die Gasphase, bis der Kopfraum einen Gleichgewichtszustand erreicht hat, wie durch die Pfeile dargestellt. Die Probe wird dann aus dem Kopfraum entnommen.

Headspace Flaschen und Septen

Um bei Headspace GC die beste Leistung zu erzielen, sollte sorgfältig auf die Probenvorbereitung und den Geräteaufbau geachtet werden. Die Phiole und Kappe sind ein sehr wichtiges und oft übersehenes Element in der Vorbereitung der Headspace-Analyse.

Es ist wichtig, dass die richtige Durchstechflasche und Kappe verwendet werden!

Größe der Flaschen

Headspace Vials sind in 6, 10 und 20ml Größen erhältlich. Verwenden Sie eine Durchstechflasche, die groß genug ist, um ein ausreichendes Headspace- oder Phasenverhältnis ohne übermäßige Verdünnung der interessierenden Komponenten sicherzustellen. Phasen-Verhältnis wird später diskutiert und sollte normalerweise mindestens 50% des Probenvolumens betragen.

Profil des Flaschenbodens

Headspace Phiolen können rund-Boden oder flach Boden. Jeder Typ ist geeignet, aber Rundboden-Fläschchen neigen dazu, stärker zu sein und können zuverlässiger arbeiten, wenn der Autosampler die Fläschchen in den und aus dem Inkubator bewegt. Rundbodenröhrchen neigen auch dazu, höheren Drücken zu widerstehen und sind besser für erhöhte Temperaturen und Anwendungen wie die Derivatisierung geeignet.

Richtiges Crimpen

Headspace Vials müssen korrekt gecrimpt werden. Sicherstellen, dass der Crimper nicht abgenutzt ist und richtig eingestellt ist. Nach dem Auftragen auf die Durchstechflasche darf sich die Kappe nicht drehen. 

Wahl des Spetums

Verwenden Sie Septa, die für die Temperatur des Systems geeignet sind. Schlechte Septen können zu Blutungen führen und so den Kopfraum kontaminieren.

Sauberkeit der Fläschchen

Die Fläschchen sollten sauber sein. Nicht alle Durchstechflaschen sind gleich, und verschmutzte oder wieder gewaschene Durchstechflaschen können zu Ghostspitzen oder fehlerhaften Ergebnissen führen.